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一、
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在氯元素測定中，人工滴定時人員要求操作性高，人工偏差大。實驗過程中滴定速率的控制、滴定管中液體的殘留等這些都是人為因素，我公司采用全自動滴定的方法，做到誤差小，精度高，易操作。氟元素的測定采用進口氟化鑭單晶復合電極，快速，穩定，經多次試驗數據結果準確可靠。
二、 產品用途
HS-F-02型氟氯測定儀是對煤中的氟元素和氯元素通過高溫燃燒-水解的方式進行收集，測量的專業儀器。氟元素和氯元素都是煤中有害元素，煤燃燒時氟元素全部轉化為揮發性的化合物，排放到大氣中，最終固定在土壤或流入水中。氟元素過多的攝入會對動植物產生很嚴重的危害，破壞鈣磷的正常代謝，影響神經系統。煤中的氯元素在燃燒時會對高爐的風口造成結渣，風口通道面積減小，風壓升高影響噴煤作業和高爐爐況順行，形成的氯化銨固體堵塞煤氣管道，影響煤氣的輸送和使用，影響高爐爐料的冶金性能，給高爐的冶煉帶來不利影響。因此，準確測定煤中氟元素和氯元素的含量，對高爐生產和保護環境具有很重要的現實意義。
三、 工作環境和安裝條件
l 溫度：18~30℃；
l 相對濕度：<85%；
l 電源：AC（220±22）V，（50±1）Hz；
l 周圍無影響性能的氣流，無強腐蝕性氣體和強電磁場的存在；
四、 技術性能及參數
高溫燃燒水解裝置：
l 高溫爐：最高加熱溫度1300℃，工作溫度（1100±5）℃，恒溫帶長度（80~100）mm；
l 燃燒管：能耐溫1300℃以上，采用透明石英材料制造；
l 溫度控制儀：控溫精度為10℃，分辨率為1℃；
l 冷凝管：能冷凝所通過的全部水蒸氣，采用玻璃蛇形冷凝管；
l 水蒸氣發生器：能調節水的蒸發量在（2~3）mL/min；
l 氧氣流量計：量程1000mL/min,最小分度為50 mL/min；
l 升溫速度：20min內恒溫區溫度能升至1100 ℃；
l 高溫燃燒水解爐外殼溫度不大于110℃；
電位測量與滴定裝置：
l 電極：采用進口復合電極，誤差小，精度高；
l 毫伏計：精度0.1mV；
l 磁力攪拌器：連續可變速帶轉子；
l 滴定管：全自動滴定儀；
l 單標線吸管：A級，容量分別為1mL、2mL、5mL、10mL、50mL ；
五、 電氣設備安裝
l 實驗室布局合理，橫豎端正，整齊美觀；
l 配電箱及設備配線鏈接牢固，接觸良好，包扎緊密，絕緣可靠，標志清楚，綁扎美觀整齊；
l 電線管，槽安裝應牢固，無損傷，布局走向合理，出線口準確，槽蓋齊全平整，與箱、盒及設備鏈接正確；
l 電氣裝置的附屬構架，電線管、槽等非帶電金屬部分的防腐處理應涂漆均勻無遺漏；
l 施工現場要有防范措施，以免設備被盜或損壞；
l 機房，腳手架上的雜物，塵土要隨時清除，以免墜落砸傷設備或影響電設備功能；
六、 機械設備安裝
l 安裝前要檢查配件是否完好，如有損壞應及時維修或更換；
l 安裝時要注意安放易損件，應小心輕放，切勿碰撞；
l 需要密封緊固的部件，安裝時要檢查是否松動，如有松動應及時緊固；
l 機械設備安裝好后，必須把熱電偶位置固定好，這是對爐溫檢測的關鍵；
七、 實驗準備
l 檢查電路、玻璃儀器、導管、氣體是否連接正確，是否升溫正常；
l 準備好玻璃儀器，將玻璃儀器清洗干凈，三沖、三洗、三潤；
l 燃燒管內是否有異物，進推樣桿硅膠塞的氣密性是否完好；
l 將藥品和溶液配制齊全；
l 準備好定時器，設定好時間；
l 檢查217-01參比電極內充溶液是否充足，外溶液不足時，加入3mol/L的硝酸鉀溶液。內溶液不足時，加入氯化鉀飽和溶液。外溶液需要定期更換；
八、 實驗過程
n 煤中氟含量的測定
(一) 氟元素的提取
1、 按面板上最右側的紅色按鈕接通電源，再按綠色按鈕使主回路吸合，將控溫表調至1100℃，按【RUN】鍵運行，將爐溫升至1100℃。
2、 向水蒸氣發生器中加入約300mL水并加熱至沸騰，打開水泵。塞緊進進推樣桿硅膠塞，在水蒸氣發生器中的水沸騰之前通入氧氣，調節氧氣流量為400mL/min，水蒸汽發生器水的蒸發量約2mL/min，檢查系統不漏氣后，通入水蒸氣和氧氣空蒸15min。
3、 稱?。?/span>0.50±0.01）g煤樣（稱準至0.1g）和0.5g石英砂小心混合均勻，再用約0.5g石英砂均勻的鋪在表面。
4、 將100mL容量瓶放在冷凝管下端接收冷凝液。通入氧氣和水蒸氣，取下進推樣桿，把瓷舟放入燃燒管內，插入進推樣桿，塞進硅膠塞。將瓷舟的前端推到預先測好的約300℃區域停留5min，接著推進到約600℃區域停留5min，再推進到約900℃區域停留5min，最后把瓷舟推到1100℃的恒溫區，退回進推樣桿，樣品在恒溫區繼續燃燒分解15min。在整個操作過程中，調節水蒸氣發生器的蒸發量，水解開始15min內，容量瓶中每分鐘收集約3mL，后15min每分鐘收集約2.5mL，最后總體積應控制在85mL以內。
(二) 氟元素含量的測量
1、 向盛有冷凝液的容量瓶中加3滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和到指示劑變藍（每加一滴溶液搖晃容量瓶將溶液搖勻）。加入10mL總離子強度調節緩沖溶液（使用移液管的時候做到三沖，三洗，三潤；不可用吸耳球直吹移液管），用水稀釋到刻度，搖勻，靜置30min。
2、 在100mL燒杯中加入一定量的水，連接好電位測量裝置，插入氟離子電極和參比電極，開動攪拌器讓電極浸在蒸餾水中，當其穩定時，記錄此刻電位值（160±20）即為準確，在五個用水沖洗過干燥的100mL容量瓶，分別加入1mL 、3mL、5mL、7mL、10mL濃度為100μg/mL 的氟標準工作溶液。加入3滴溴甲酚綠指示劑（每加一滴溶液搖晃容量瓶將溶液搖勻）。加入10mL總離子強度調節緩沖溶液（使用移液管的時候做到三沖，三洗，三潤不可用吸耳球直吹移液管），用水稀釋到刻度，搖勻，靜置30min。
3、 將溶液倒入100mL 的燒杯中，將沖洗過的干凈轉子放入燒杯中，將燒杯放到電磁攪拌器上調節好轉子轉動速度，（速度固定后不可改變保持測量轉動的速度一致）將電極浸到燒杯中待其穩定時記錄此刻電位值。沖洗燒杯，電極，將電極上的水用定量濾紙仔細擦干，依次測量1mL 、3mL、5mL、7mL、10mL溶液的電位值（測量時應保持電極在液體中的位置一致）。
4、 以當前液體的濃度對數為橫坐標，對應記錄的電位值為縱坐標，做一元線性回歸方程計算電極的實際斜率。當斜率低于55.0時，應更換新的電極（斜率的理論值為59.2）。（每當更換藥品、溶液時，必須從新標定電極斜率）
5、
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圖1
圖2
圖2中紅框內數值即為電極斜率，計算時數值為正數
6、 將制備好的樣品溶液放入100mL燒杯中，放入轉子，插入氟離子電極，開動轉子，待其穩定時記錄此刻電位值E1，立即加入1mL氟標準工作溶液，待其穩定時記錄此刻電位值E2（控制E1-E2在20~40mV以內）。
(三) 計算公式
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Cs(ug/mL) |
Vs(mL |
E1-E2(mV) |
s |
m/g |
Fad |
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1000 |
1 |
34.8 |
56.216 |
0.5 |
633.0121 |
表1
式中：
Cs：加入氟標準溶液的濃度，對應單位為ug/mL
Vs：加入氟標準溶液體積，單位為mL
E1-E2：樣品溶液加氟氟標準溶液前后的電位差，即為ΔE，單位為mV
s：氟離子電極所測斜率
m：煤樣質量，單位為g
精密度：
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氟含量范圍Fad μg/g |
重復性（以Fad表示） |
再現性以Fd表示 |
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≤150 |
15μg/g(絕對) |
20μg/g（絕對） |
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＞150 |
10%（相對） |
15%（相對） |
n 煤中氯含量的測定
